杭州博測材料科技有限公司2025-08-06
原位變溫紫外光譜測試對樣品的要求較普通紫外更為嚴格,需同時滿足光學兼容性、熱穩定性、機械穩定性及環境兼容性四大關鍵條件。以下是具體要求和優化方案:一、光學特性要求
1. 透光性與形態適配
? 固體樣品:
薄膜:厚度需控制在 0.1-10 μm(過厚導致全吸收,過薄信號弱)。推薦旋涂/蒸鍍法制備,確保厚度均勻(±5%)。
粉末:粒徑 <5 μm(減少散射噪聲),需分散在透明基質(如KBr壓片)或使用漫反射附件(DRS)。
單晶/片狀材料:表面平整度需 <1 μm起伏,避免熱變形導致光路偏移。
? 液體樣品:
溶劑必須在測試溫區(如-196~300°C)無強吸收/相變(避免使用水:冰點干擾),推薦高沸點惰性溶劑(如二甲基亞砜、硅油)。
2. 吸光度范圍優化
理想吸光度 0.3-1.0 AU(信噪比比較好),可通過調整濃度或厚度實現。
禁忌:強吸收基底(如碳載催化劑)需稀釋至載體吸收可忽略
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三、機械穩定性要求 1. 溫度循環耐受性 ? 樣品需承受至少3次升降溫循環(驗證可逆性研究需求): 脆弱樣品(如水凝膠):添加交聯劑提升強度。 粉末:壓片或混合熱穩定粘接劑(如聚四氟乙烯乳液)。 2. 界面粘附力 ? 薄膜樣品需通過劃痕測試(如百格法),確保在熱應力下不剝離。 ? 增強策略:基材表面硅烷化處理(提升附著力30%以上)。 四、環境兼容性要求 1. 氣氛敏感性 ? 易氧化樣品(如低價金屬配合物)需在惰性氣氛手套箱中裝樣,測試時維持 <1 ppm O?/H?O。 ? 反應性氣體測試:需配備耐腐蝕光窗(如藍寶石代替石英,抗HF腐蝕)。 2. 揮發性控制 ? 含溶劑/低沸點組分樣品: 預干燥處理(如真空60°C脫氣12小時)。 使用高壓密封池(防止沸騰,如比較高5 bar設計)。
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